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氣相色譜儀常用檢測器使用注意事項

返(fǎn)回列(liè)表 來源: 發布日期:2020-10-20

氣相色譜儀檢測器是將氣相色譜儀色譜柱(zhù)流出載氣中被分離組分的濃度(或物質(zhì)量)變化轉化為電信號(電壓(yā)或電流)變化的裝置。
  1、FID雖然是(shì)通(tōng)用(yòng)型(xíng)檢(jiǎn)測(cè)器,但是(shì)有些(xiē)物質在此檢(jiǎn)測器上的響應值很小或(huò)無響(xiǎng)應。這些物質包括永久氣體、鹵代矽烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。所以,檢測這些物質時不應使用(yòng)FID。
  2、FID是(shì)用氫氣和空氣燃(rán)燒所產(chǎn)生的(de)火(huǒ)焰使被測物質離子化的,故應注意安全問題。在未接色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣(qì)進入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關閉(bì)空(kōng)氣,反之亦然。無論什麽原因導致火焰熄滅時(shí),應盡快關(guān)閉氫氣閥門,直到(dào)排除了故障,重新點火時,再打開氫氣閥門。高檔(dàng)儀(yí)器有自動檢測和保護功能,火(huǒ)焰熄滅時可自動關閉(bì)氫氣。
  3、FID的靈敏度與氫(qīng)氣、空氣和氮氣的比例有直接的關係,因此要注意優化。一般(bān)三者的比例(lì)接近或等於1:10:1,如氫氣30~40ml/min ,空氣300~400ml/min,氮氣30~40ml/min 。另(lìng)外,有些儀器設計有不同的噴嘴(zuǐ)分別(bié)用於填充柱和毛細柱,使用時要查看說明書。
  4、為防止檢測器被汙染,檢(jiǎn)測器溫度設置不應底於色譜柱實際工作的最(zuì)高溫度。一(yī)旦檢測器被汙染,輕則靈敏度下降或噪聲增大,重則(zé)點不著火。消除汙染的辦法(fǎ)是清洗,主要是清洗噴嘴表麵和氣路管道。具體辦法是拆(chāi)下噴嘴,依次用不同的溶劑(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,並在超聲波水浴中(zhōng)超聲10min以(yǐ)上。還可用細不鏽鋼(gāng)絲穿過噴嘴(zuǐ)中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內的油狀物,以達(dá)到徹底(dǐ)清洗的目的。有時使用時間長了(le),噴嘴表麵會積碳(一層黑色(sè)的沉積(jī)物),這會影(yǐng)響靈敏度。可用細(xì)紗紙輕(qīng)輕打磨表(biǎo)麵除去。清洗之後將噴嘴烘幹(gàn),再裝在檢測器是進(jìn)行測(cè)定。
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